Back

REM-Probenpräparation – atmosphärisches Plasma zur Feinstreinigung von REM-Proben

Alle Anwender kennen das Phänomen, dass beim Scanvorgang im REM die Oberfläche im Scanfeld mit Kohlen-stoff-Abla­gerungen kontaminiert wird. Nachdem Sie eine Probe in einem externen REM-Labor haben untersuchen lassen, finden Sie darauf eventuell dunkle Rechtecke. Das ist der Nachweis, dass an dieser Stelle mit dem REM untersucht wurde. 

Kohlenstoffkontamination
Abb. 1: SE-Aufnahme einer Kohlenstoffkontamination auf einem Schliff nach 20 Minuten EDX-Mapping (grün eingerahmt).
Feinstreinigung
Abb. 2: Feinstreinigung mit einem Atmosphärenplasma (Argon). Die Probe muss nicht aus dem Phenom-Probencontainer ausgebaut werden, was ein späteres Wiederauffinden der Probe einfacher macht. Eine wirksame Entfernung der Kohlenstoff-Kontamination dauert nur wenige Sekunden.

Abb. 1 zeigt eine Aufnahme mit dem SE-Detektor, auf dem diese Kontamination nach einer zwanzigminütigen EDX-Mapping-Analyse, sehr gut zu erkennen ist.

Diese Artefakte darf man allerdings nicht mit der Veränderung der Pro­ben­oberfläche durch den Beschuss mit Elektronen verwechseln, z.B. bei Polymeren oder fotoempfindlichen Schich­ten. Die Elektronenstrahl-Li­tho­­­­gra­fie ist eine gesonderte Diszi­plin, bei der man sich diesen Effekt zu­nutze macht.

Ursache für die Kohlenstoff-Konta­mi­nation auf der Probeno­ber­fläche ist die Reaktion der Moleküle im Rest­gas der Probenkammer mit dem Elek­tronenstrahl.

SE-Aufnahme
Abb. 3: SE-Aufnahme nach der Plasmabehandlung. Die Kohlenstoff-Kontamination ist nicht mehr nachweisbar

Die Kontami­nationsintensität ist von verschiede­nen Faktoren abhängig:

  • Vakuum (je weniger, desto mehr Kontamination durch Restgas)
  • Beschleunigungsspannung und Strahl­­strom (erhöhen den Energie­ein­­trag in das Scanfeld)
  • Vergrößerung (je höher, desto mehr Energieeintrag im Scanfeld)
  • Scanzeit
  • Chemische Zusammensetzung der Probenoberfläche (je leichter die Elemente, desto weniger auffällig)
  • Sauberkeit der Probe (Fette, Öle und Wasser erhöhen Moleküle im Rest­gas)
  • Detektor (im BSE-Modus weniger auffällig als im SE-Modus)
  • Wenn Sie eine organische Oberfläche oder ein Polymer ohne metallische Sputterschicht im REM beobachten, wird Ihnen diese Kontamination vermutlich nicht weiter auffallen, bei planen Oberflächen, z.B. auf einem Silizium-Wafer oder einer gesputterten Schliffprobe, sehr wohl.
  • Im Rückstreu-Elektronen-Modus fällt die Kontamination eventuell nicht wirklich auf, da das zur Bildgebung relevante Reaktionsvolumen deutlich größer ist, als das Volumen der Kontamination. (Die Emissionstiefe der Rückstreuelektronen kann bis zu mehreren Mikrometern betragen).

Ganz anders im Sekundärelektronen-Modus: Die Austrittstiefe der Sekun­där­elektronen ist aufgrund ihrer vergleichsweise geringen Energie auf wenige Nanometer beschränkt. Somit hat die Kontamination einen deutlich größeren Einfluss auf die Bildgebung im SE-Modus.

Um diese Kontamination wieder zu entfernen, gibt es verschiedene Methoden:

  1. Nochmals polieren – ist eventuell zu aufwändig und ggf. kann der Point of Interest anschließend nicht mehr auffindbar sein.
  2. Plasmaätzen – hierbei wird die Probe in einer Vakuumkammer einem Sauerstoff- oder Argon-Plasma ausgesetzt. Gutes Verfahren, jedoch wird die gesamte Probe dem Plasma ausgesetzt. Dauert eventuell zu lange. Proben können sich evtl. zu stark erwärmen.
  3. Feinstreinigung mit Atmosphärenplasma – was ist das?

Atmosphärenplasma ist bekannt aus der Aktivierung und Funktionalisierung von Oberflächen. Wir möchten auf die Einsatzmöglichkeiten in der EM-Prä­paration aufmerksam machen. Zum Einsatz kommt ein Argon-Plasmajet, der auf der Probenoberfläche gezielt Kontaminationen chemiefrei entfernen kann (siehe Abb. 2).

Der Plasmajet hat einen Durchmesser von ca. 1,5 mm, eine wirksame Länge von ca. 1,5 cm und seine Tempe­ra­tur beträgt weniger als 40 °C. Der Plasmajet dringt auch in kleinste, schwer zugängliche Geo­metrien ein und eignet sich sogar dazu, Stäube von Ober­flä­chen zu entfernen.

Da die Oberflächenbehandlung chemiefrei erfolgt, eignet sich dieses Ver­fah­ren z.B. auch zum Entfernen von Fingerabdrücken auf REM-Pro­ben (Die Behandlung dauert dann etwas länger). Dadurch, dass der Plasma­jet sichtbar ist, kann das Gerät auch eine Druckluft-Pistole ersetzen, wenn empfindliche Proben, z. B. Insek­ten, von Staub befreit werden sollen. Dabei muss dann allerdings kein teures Ar­gon eingesetzt werden.

neoplas kiNPen IND
Abb. 4: „neoplas kiNPen IND“ ist ein sehr kompaktes und einfach zu bedienendes System für den nichtmedizinischen Einsatz. Rechts ist das Handgerät zu sehen.

Vorteile für die elektronenmikroskopische Probenpräparation:

  • Chemiefreie Feinstreinigung
  • Entfernt organische Kontaminationen und auch Staub
  • Temperatur max. 40 °C
  • Benötigt kein Vakuum
  • Sichtbarer Plasmajet ermöglicht punktgenaue Behandlung
  • Einfachste Handhabung

Der Hersteller neoplas GmbH aus Greifswald ist ein Spin-Off des Leib­niz-Instituts für Plasmaforschung und Technologie (INP). Neben der industriellen Anwendung des Plas­majet-Ge­rätes für die chemiefreie Ober­flä­chen­funktionalisierung hat sich auch die medizinische Anwendung bei der Stimulierung und Beschleunigung der Wundheilung etabliert.

Wir zeigen neoplas kiNPen auf unserer Road­show Ende März/Anfang April

Mehr zum Thema Elektronenmikroskopie


Back

Carsten Pape
Product Manager - Electron microscopy
+49 6151 8806-21
Fax: +49 6151 8806921
Dominic Vogt
Product Manager - Electron microscopy
+49 6151 8806-557
Fax: +49 6151 88069557
Follow us: twitter linkedin
European offices
© LOT Quantum Design 2016