Kohlenstoff-Nanoröhren-Charakterisierung

NanoSpectralyzer von Applied Nanofluorescence

Das NIR Emissionsspektrum gibt quasi den "Fingerprint" der speziellen Zusammensetzung einer Probe. Die Spektralfluorimetrie eignet sich daher sehr gut zur Charakterisierung einer Bulkprobe, die immer unterschiedliche Mischungen von (n,m) Spezies enthalten. Applied Nanofluorescence hat ein spezialisiertes Fluorimeter für die Analyse von SWNTs entwickelt - den Nanospectralyzer. Das Gerät vereint ein kompaktes, optisches System mit einer leistungsfähigen Software, die die Daten sowohl aufnimmt als auch auswertet. Damit erlaubt das System dem Nutzer schnell und einfach die Zusammensetzung in Art und Menge der (n, m) Spezies in einer Bulkprobe zu bestimmen.

Features
Charakterisierung von SWCNT und MWCNT
Fluoreszenzerkennung von SWCNT
Optische Absorption und Raman Spektroskopie von SWCNT und MWCNT

NIR Fluoreszenz wird allerdings weder von SWNTs mit metallischem Charakter, die immerhin ca. ein Drittel aller SWNTs ausmachen, noch von Multi Walled Carbon Nanotubes (MWNTs) emittiert. Allerdings können diese Arten von Nanotubes anhand ihrer optischen Absorptionseigenschaften und ihrer Ramanspektra identifiziert und charakterisiert werden. Allgemeine Spektralfluorometer sind nicht extra für die Charakterisierung von Nanotubes konstruiert. Obwohl viele von ihnen vielseitig sind, sind sie doch vergleichsweise langsam und unempfindlich, und die Interpretation der erhaltenen Daten erfordert großen Aufwand. Daher wurde von Applied Nanofluorescence das NS2 speziell für die Analyse von CNTs entwickelt. Dieses integrierte System erlaubt die effiziente Messung und Interpretation von multi-modalen Daten und bietet die beste Möglichkeit zur optischen Charakterisierung von CNTs.

Die NIR Fluoreszenz von einzelnen halbleitenden Single-Walled Carbon Nanotubes (SWNT) wurde 2001 an der Rice Universität entdeckt. Nachfolgende Forschungsarbeiten entschlüsselten ein komplexes Muster von Absorptions- und Emissionspeaks in Proben unterschiedlicher Zusammensetzung. Mittlerweile wurden diese Muster einzelnen spezifischen Nanotube Strukturen zugeordnet, die einheitlich durch die Indices n und m charakterisiert werden.

Bestimmen der SWCNT Dispersionsqualität

Gestreute halbleitende SWCNT können NIR-Fluoreszenz emittieren, sofern sie frei von Wachstumsdefekten sind, keinen chemischen Reaktionen an den Seitenwänden ausgesetzt waren und einzeln aufgehängt sind statt mit anderen Nanoröhren in Bündeln zusammengefasst zu sein. Die gemessene Fluoreszenzintensität einer SWCNT-Dispersion hängt daher nicht nur von der optischen Anregungsleistung und Nanoröhren-Konzentration ab sondern auch von der "Qualität" der Probe. Um eine einfache quantitative Bewertung der Qualität vorzunehmen, misst der NS3 NanoSpectralyzer automatisch die gesamte (spektral integrierte) NIR-Ausgangsleistung der Probe für drei verschiedene Anregungswellenlängen.

Bestimmen der (n, m)-Zusammensetzung von SWCNT Proben

SWCNT Proben beinhalten fast immer eine Anzahl von (n, m) Modifikationen, z. B. halbleitende oder metallische Spezies. Die halbleitenden SWCNT Modifikationen in einer Probe können anhand ihrer fluorimetrischen Signaturen ermittelt und identifiziert werden. Dazu gehören charakteristische Emissionspeaks im NIR- und VIS-Bereich. Ursprünglich wurden zweidimensionale Anregungs-Emissions-Scans dazu benutzt, diese Eigenschaften zu messen und qualitativ für halbleitende (n, m) Modifikationen zu analysieren. Das für solche Scans durchgängig Wellenlängen-durchstimmbare Anregungslicht erhält man nur durch die Verwendung eines Monochromators, der die Ausgangsleistung einer breitbandigen Lampe filtert. Allerdings hat der so erhaltene lampenbasierte Anregungsstrahl eine schwache Leistung und kann nicht gut fokussiert werden. Statt dessen verwendet das NS1 drei Diodenlaser mit höherer Leistung und festen Wellenlängen, die speziell ausgewählt wurden, um ein breites Spektrum halbleitender SWCNTs anzuregen.

Bestimmen der MWCNT durch Beobachten der Ramanspektren

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