Kohlebeschichter und Sputter Coater mit Hochvakuum

Q150T Plus -Serie von Quorum Technologies

Die Geräte der Q150T Plus-Serie sind vollautomatische Beschichtungsanlagen für die Herstellung von leitfähigen Schichten für Anwendungen in der Elektronenmikroskopie bei hohen Vergrößerungen. Das Gerät ist in vier Konfigurationen erhältlich: als reiner Kohlebeschichter (TE), reiner Sputter Coater (TS), als Kombigerät (TES) aus Sputter Coater und Kohlebedampfer oder für den Einbau in eine Globebox (GB). Der niedrige Kammerdruck ermöglicht zusätzlich das Sputtern von oxidierenden Metallen, welche eine kleinere Korngröße haben.  

Features
Vollautomatischer Beschichtungsablauf
(inkl. Prozesslogexport als .csv-Datei über USB)
Eingebaute Turbopumpe, Vakuum bis 5 x 10-5 mbar
Große Probenkammer Ø 150 mm
Schnelle Beschichtungszyklen
TE: Kohlefaden- oder Kohlestabverdampfung, Option zur Metallwiderstandverdampfung
TS: Sputtern von Edelmetallen und oxidierenden Materialien
TES: Kombigerät aus Kohlebeschichter und Sputter Coater
GB: Kombigerät zum Einbau in eine Glovebox

Die Q150T Plus-Serie ist in vier Konfigurationen erhältlich:

  • Q150T E Plus – automatischer Kohlebeschichter mit Option für die Metallverdampfung.
  • Q150T S Plus – automatischer Sputter Coater für Edelmetalle und oxidierenden Materialien mit Option zur Beglimmung
  • Q150T ES Plus – Kombigerät aus Kohlebeschichter und Sputter Coater
  • Q150 GB Plus – Kombigerät aus Kohlebeschichter und Sputter Coater für den Einbau in eine Glovebox

Die verschiedenen Kopfplatten für die jeweiligen Anwendungen sind in Sekunden getauscht. Der Wechsel wird vom Gerät erkannt und das Bedienmenü entsprechend geändert.

Die Eingabe der Beschichtungsparameter, Anzeige des Beschichtungsablaufs und Fehlerausgabe erfolgen über einen Touchscreen. Anwender können ihre eigenen Rezepte (max. 1000) mit allen Parametern nutzerspezifisch abspeichern. Durch die Vergabe von Zugriffsrechten sind bestimmte Parameter vor Veränderung durch Anwender geschützt. Als Administrator sind alle Einstellungen verfügbar. Per USB-Stick lassen sich Rezepte sowie Prozesslogs sichern.

Verschiedene optionale Probentische erlauben eine effiziente und reproduzierbare Beschichtung der unterschiedlichsten Probengeometrien.

Durch die vollautomatische Steuerung entfällt die Einstellung der Argonprozessgasmenge mit einem Nadelventil im Sputterbetrieb. Je nach eingestellter Gasmenge (Vakuum) wird die Spannung automatisch nachgeregelt und der programmierte Sputterstrom (mA) konstant gehalten. Dadurch kann bei hoher Probentopographie auch diffus und mit geringem Sputterstrom gearbeitet werden.

Der Rezipient lässt sich vollständig entfernen, was den Probenwechsel und die Reinigung vereinfacht.

Funktionsprinzip Kohlebeschichter
Dünne leitfähige Schichten aus Carbon/Kohlenstoff werden durch Widerstandsverdampfung von Kohlefäden oder -stäben erzeugt. Dabei wird die Kohlenstoffquelle von einem Strom (1-90 A) durchflossen, wodurch sich diese stark erwärmt bis hin zu einer Temperatur bei dem Kohlenstoff verdampft.

Die Freisetzung von Kohlenstoff (aus Kohlestab o. Kohlefaden) erfolgt in der Q150T-Serie entweder gepulst oder kontinuierlich. Beide Prozesse können mit und ohne Kontrolle durch einen Schichtdickenmonitor erfolgen. Durch Verwendung von Kohlefäden können Schichtdicken bis zu 20 nm erreicht werden, mit Kohlestäben etwa 3 - 15 nm. Die Schichtqualität ist jedoch, anders als bei der Vorvakuumserie Q150R, nicht vergleichbar. Reproduzierbare hochwertige Kohlenstofffilme für die Hochauflösung, EBSD oder Trägerfilme für TEM-Anwendungen können nur mittels Kohlestabverdampfung erzeugt werden.

Funktionsprinzip Magnetron-Sputter Coater
Die Magnetron-Sputter Coater (auch "kaltes Sputtern“) besitzen im Sputterkopf (Kathode), nahe dem Target, einen für diese Anwendung optimierten Magneten. Er hat die Aufgabe auf seinen Feldlinien die bei der Ionisation freiwerdenden Elektronen/ Ionen zu lenken.

Dadurch werden

  • Elektronen effektivier für eine weitere Ionisierung von Prozessgasionen genutzt
  • übermäßige Erwärmung vermieden
  • die nutzbare Fläche des Targets optimiert

Beim Sputter Coating wird ein Rezipient evakuiert und anschließend kontinuierlich ein Prozessgas, vorzugsweise Argon, zugeführt. Argon hat eine optimale Ionengröße und reagiert als Edelgas chemisch nicht mit anderen Materialien. In einem Vakuumfenster von ca. 1 x 10-1 mbar bis ca. 5 x 10-3 mbar werden in einem elektrischen Feld Prozessgasatome (Argon) ionisiert, also ein Plasma gezündet. Die positiven Argonionen werden auf die Kathode, den Magnetronkopf mit Target, beschleunigt und schlagen aus dem Target Atome heraus die alle Oberflächen innerhalb des Rezipienten benetzen. Somit auch die zu beschichtende Probe.

Durch den Einsatz der Turbopumpe und einer speziellen Stromversorgung ist es auch möglich unedle Metalle zu sputtern. Diese haben den Vorteil, dass sie eine kleinere Korngröße haben und sind damit für die Hochauflösung im REM nutzbar. Um Metalle wie Chrom sputtern zu können, muss zum einen die Oxidschicht vom Target entfernt (benötigt Strom von bis zu 200 mA) und zum anderen Sauerstoff frei gearbeitet werden.

Q150T S / E / ES Plus
Abmessungen 585 mm B x 470 mm T x 410 mm H (Höhe mit geöffnetem Kopfteil 650 mm)
Gewicht 33.4 kg
Rezipient  Borosilikatglas 150 mm Ø (innen) x 127 mm H
Implosionsschutz Polyethylenterephthalat (PET) - Zylinder
Bildschirm 115.5 mm x 86.4 mm (aktive Fläche) kapazitives Touch-Farbdisplay
Benutzeroberfläche Intuitive vollständige grafische Oberfläche Touch-Screen, inkl. Log der letzten 1000 Beschichtungsvorgänge und USB-Schnittstelle.
Sputtertarget 57 mm Ø x 0.3 mm dickes Chrom (Cr)-Target (nur in TS/TES)
Vakuum
Turbomolekularpumpe Intern, 70 l/s luftgekühlt
Drehschieberpumpe 50 l/min. 2-stufige Drehschieberpumpe mit Ölnebelfilter und Anschlussmaterial – separat zu bestellen AG-DS102
Vakuummessung Pirani-Messröhre (Anzeige bis 1x10-4 mbar danach HI-VAC)
typisches Endvakuum ∼5x10-5 mbar*
Druckbereich Sputtern Zw. 5x10-3 und 1x10-1 mbar*
Probenbühne 50 mm Ø rotierende Bühne. Platz für 6 Probenstubs, 8–20 UPM. Alternative Probenbühnen unter Optionen und Zubehör.
Anwendungen
Sputtern 0–150 mA Prozesssteuerung mit optionalem Schichtdickenmonitor oder nach programmierter Zeit. Die maximale Sputterzeit beträgt 60 Minuten ohne Bruch des Vakuums.
Kohleverdampfung robustes, „ripple free“ Netzteil mit Puls Verdampfung für reproduzierbare Kohlenstoffverdampfung aus Stab- oder Fadenquellen. Stromimpuls: 1–90 A
Metallverdampfung/
Aperturblendenreinigung
(Option)
Für thermische Verdampfung von Drähten oder aus Schiffchen. Zur Reinigung von SEM oder TEM Aperturblenden wird ein Molybdänschiffchen verwendet. Die Metallverdampfung kann von oben nach unten oder unten nach oben erfolgen.
Weitere Informationen
Gase Argongas, 99.999% (nur TS und TES), Stickstoffgas zur Belüftung (optional).
Stromversorgung 90–250 V 50/60 Hz 1400 VA inkl. Drehschieberpumpe. 110/240 V Spannung wählbar.
Konformität CE-Konformität: Blindleistungskompensation. Erfüllt die geltenden Vorschriften (CE-Zertifizierung).
Optionen und Zubehör
10879 Kohlestab-Verdampfungseinsatz für 3,05 mm Ø Stäbe (nur TE und TES). Inklusive Spitzer, Keilwerkzeug und Kohlestäbe 3,05 mm Ø x 300 mm (Packung 10 St.).
10262  Glimmentladungs-Einsatz zur Modifizierung von Oberflächeneigenschaften (z.B. hydrophob zu hydrophil) (nur TS und TES), nachrüstbar.
10726 Zusätzliches Sputterkopfteil für schnellen Materialwechsel (nur TS und TES).
10360 'Rotacota': planetarische Probenbühne (Drehgeschwindigkeit 8–20 RPM). 50 mm Ø Probentisch mit sechs Stub-Positionen für 15 mm, 10 mm, 6,5 mm oder 1/8" Pin Stubs, neigbar bis 30 °.
10357 Dreh-Kipptisch mit sechs Stub-Positionen für 15 mm oder 6,5 mm oder 1/8" Pin Stubs. Neigungen bis 90° von der Horizontalen möglich.
10458 Probentisch für 4" Wafer inkl. Exzentergetriebe für großflächige Beschichtung und Einsatz mit Schichtdickenmonitor.
10454 Schichtdickenmonitor mit Oszillator, Durchführung, Quarzkristallhalter und 2 Quarzen.
10429 Extra hoher Glasrezipient (214 mm h x 165 mm Ø), Implosionsschutz, empfohlen für einen erweiterten Abstand von Beschichtungsquelle zu Probenoberfläche.
10731 Pumpstutzen für Vakuumschlauchanschluss, Winkel 90°, drehbar, falls Abstellfläche nicht min. 55 cm tief ist.
Abscheidung dünner Kohlenstoffschichten

Carbon Coater / Kohlenstoffbedampfer werden zur Abscheidung dünner Kohlenstoffschichten auf Substratoberflächen eingesetzt. In der Elektronenmikroskopie wird die Kohlebedampfung benutzt, um elektrisch nicht-leitende Oberflächen leitfähig zu machen. Die Beschichtung mit Kohlenstoff wird wegen der geringen Absorption von Röntgenstrahlung in der Elementanalyse bei EDX und WDX eingesetzt.

Auftragung dünner Metallschichten

Sputter Coater werden zur Abscheidung einer dünnen Metallschicht auf Substratoberflächen eingesetzt. Dies findet Anwendung in der REM, TEM und Dünnschichttechnik.

In der Elektronenmikroskopie benutzt man das Sputtern, um elektrisch nicht-leitende Oberflächen leitfähig zu machen, da sich ansonsten die Elektronen aus dem Elektronenstrahl des Mikroskops auf der Probe sammeln und diese sich auflädt. Aufladung führt dazu, dass man Oberflächen mit einem REM nicht mehr abbilden kann. Die angestrebten Schichten sind möglichst dünn, aber effektiv elektrisch leitend und haben eine Schichtdicke von ca. 3 - 20 nm.

Vorteile von Sputtern und Bedampfen bei Hochvakuum

Seit einigen Jahren setzen sich die Chrom- oder Hochvakuum-Sputter Coater mehr und mehr durch. Die Vorteile sind ein weitgehendes "sauberes" Vakuum durch Einsatz einer Turbomolekularpumpe und ein sehr starker Magnetronkopf für das Entfernen der Oxidschicht auf dem Targetmaterial.

Der maximale Sputterstrom beträgt 200 mA und ist für ein Absputtern der Oxidschicht sehr effektiv. Es können also Materialien gesputtert werden die mit einem Sputter Coater unter Vorvakuum nicht möglich waren.

Ebenso können bei besserem Vakuum Trägerfilme oder Oberflächenrepliken für TEM Anwendungen hergestellt werden. Das Hochvakuum ermöglicht die Herstellung von sehr dünnen amorphen Kohlefilmen.

Veränderung von Oberflächeneigenschaften mittels Glimmentladung

Mittels Glimmentladung lassen sich Probenoberflächen in ihren Eigenschaften verändern. TEM Trägerfilme aus Kohle, zum Beispiel, sind nach der Herstellung hydrophob. Dadurch können sich Flüssigkeiten auf den Filmen nicht gut ausbreiten und Partikel in Suspensionen werden nicht gleichmäßig verteilt. Nach einer Behandlung mittels Glimmentladung werden diese Trägerfilme hydrophil und negativ geladen. Somit können sich Flüssigkeiten über den ganzen Film verteilen.

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